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Lehrstuhl für Werkstoffverfahrenstechnik

Prof. Dr.-Ing. Christina Roth

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Live XAS

Verbundprojekt LiveXAS: Live-Verfolgung von elektrisch-und photonen-getriebener Katalyse durch vielseitige energie-und zeitaufgelöste Röntgenabsorptions-Spektroskopie (XANES & EXAFS) in aktiv kontrollierten Probenumgebungen (Teilprojekt 2)

Live-XAS befasst sich in erster Linie mit neuartigen Materialien für die homogene und heterogene (Elektro-/Photo-)Katalyse, die in einer funktionellen Lösungsmittelumgebung mit aktiver Kontrolle wichtiger Reaktionsparameter (pH, Temperatur, Metabolit-/Gaskonzentrationen) betrieben werden. Die technologisch vielversprechenden Katalysatoren sind unter Reaktionsbedingungen häufig nicht kristallin, was eine aussagekräftige Strukturanalyse mittels gängiger Beugungsmethoden ausschließt. Für solche amorphen (Redox-aktiven) Elektrodenfilme sowie (photoaktive) Moleküle ermöglicht die Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) eine Vielzahl informativer Experimente, einschließlich der direkten (Live-)Verfolgung katalytischer Prozesse während der Elektrolyse - oder des photochemischen Vorgangs, wodurch mechanistische Informationen auf atomarer Ebene bereitgestellt werden.

Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) im mittleren/harten Energiebereich (2-14 keV) liefert direkte und belastbare Informationen über die Elektronenkonfiguration (mittels XANES können z. B. Redoxzustände und adsorbierte Spezies analysiert werden) und die Molekülstruktur (EXAFS liefert z. B. interatomare Abstände). Darüber hinaus können Eigenschaftsänderungen der einzelnen Brennstoffzellkomponenten während des Betriebs in ihrer „nativen“ Lösungsmittel- und Reaktionsumgebung analysiert werden. Dieser Ansatz wird als „In-situ“- oder „Operando“-XAS bezeichnet. Unser Ziel ist ein zeitaufgelöstes Operando-XAS für Einblicke auf atomarer Ebene durch die Verfolgung von Prozessen in Zeitbereichen von Millisekunden (katalytische Zwischenprodukte, Reaktionskinetiken) bis zu Stunden (Katalysatorkonditionierung, Aktivierung). Ziel von Live-XAS ist es eine vielseitige und benutzerfreundliche Technologie – jetzt mit Schwerpunkt auf Datenqualität, spektrale Auflösung und Kontrolle der Probenumgebung – für die operando-XAS-Untersuchung eines breiten Spektrums von Reaktionen zur Verfügung zu stellen. Das vorliegende Projekt ergänzt und erweitert unsere instrumentellen und experimentellen Entwicklungen, welche in den vom BMBF geförderten Projekten „In-situ-XAS“ (7/2016-6/2019) und „Operando-XAS“ (7/2019-6/2022) an der KMC-3-Beamline, BESSY-Synchrotron (Berlin; betrieben vom Helmholtz-Zentrum Berlin, HZB) aufgebaut/entwickelt wurden.


Projekt Profil

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Laufzeit: 01.10.2022 - 30.09.2025

Förderung: BMBF

Projektpartner:

Großforschungsanlage:

Kontakt: Dr. Bruna Lobo, Prof. Dr.-Ing. Christina Roth


Verantwortlich für die Redaktion: Dr.-Ing. Daniel Leykam

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